稱取試樣5 g(準(zhǔn)確至0.01 g)，置于50 mL聚丙烯離心管中，加入全氟內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（13C4-PFOA濃度為50 μg/L，13C4-PFOS濃度為250 μg/L）20 μL，加水5 mL，漩渦混合1 min，加入10 mL乙腈和30 μL鹽酸，震蕩10 min。加入2 g氯化鈉，再次振搖10 min，以5000 r/min離心10 min。移取上層乙腈溶液于另一試管中，在45°C水浴中氮氣吹至約4 mL，待凈化。

將上述溶液轉(zhuǎn)移至CNW dSPE分散固相萃取純化管（貨號：SBEQ-CA8793-25，規(guī)格：100 mg PSA、40mg C18和20 mg GCB）中，振搖10 min，以5000 r/min離心10 min，移取上清溶液于另一試管中，在45 °C水浴中氮氣吹至干，用1 mL甲醇溶解，經(jīng)0.22 μm有機相尼龍針式濾器（SCAA-104）過濾后，待測。

注：方法中使用到的有機溶劑及試驗器皿，應(yīng)在使用前進行空白試驗。如本底值高于定量限，應(yīng)對有機溶劑進行重蒸，或更換試驗器皿，直至本底值低于定量限。

2.1 液相色譜：

a) Athena C18-WP 液相色譜柱（2.1 mm*150 mm，5 μm，貨號：LAEQ-211572）；

b)柱溫：30℃

c)流速：0.20 mL/min

d)進樣量：10 µL；

f)流動相：A：甲醇溶液，B：5 mmol/L乙酸胺水溶液；

表2-1 液相色譜梯度洗脫條件

2.2 質(zhì)譜條件：

a) 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；

b) 離子源：電噴霧離子源(ESI)；

c) 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；

d) 掃描方式：負(fù)離子模式；

e) 離子源溫度：500℃；

f) 噴霧電壓：-4500 V；

表2-2 待測目標(biāo)化合物定性、定量離子對及電壓參考條件

圖3-1 全氟標(biāo)準(zhǔn)工作液譜圖

3.1 豬肉基質(zhì)譜圖：

圖3-2 豬肉基質(zhì)空白譜圖

圖3-3 豬肉基質(zhì)加標(biāo)譜圖

3.2 魚肉基質(zhì)譜圖：

圖3-4 魚肉基質(zhì)空白譜圖

圖3-5 魚肉基質(zhì)高水平加標(biāo)譜圖

4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線：

表4-1  PFOA、PFOS的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線

4.2加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)：

表4-2  豬肉和魚肉基質(zhì)PFOA、PFOS三水平加標(biāo)回收率（n=3）

內(nèi)標(biāo)法處理數(shù)據(jù)，豬肉和魚肉兩種基質(zhì)中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程均線性良好，R2 > 0.999。在高、中、低水平下加標(biāo)回收率均在90%-120%范圍內(nèi)，精密度高（RSD<10%），滿足國標(biāo)實驗要求。